Н - никелирование. Как сделать никелирование своими руками Как получить хлористый никель в домашних условиях
В процессе эксплуатации материалы подвержены физическому износу. Для восстановления свойств металла используют многочисленные способы защиты. Одним из самых эффективных методов защиты является никелирование материалов.
Для нанесения никеля в домашних условиях используют способы химического и электролитического никелирования.
Что называют никелированием
Никелированием называют процесс нанесения тонкого никелевого покрытия на поверхность материала. Никелевый слой принимают равным 1–50 мкм.
Слой никеля используется для повышения антикоррозийных и износостойких свойств материалов. Довольно часто такое покрытие имеет защитно-декоративное значение.
Никелирование используется для обработки стали и сплавов цветных металлов. Тонкий слой никеля используется для защиты изделий из марганца, титана, вольфрама, молибдена и сплавов на их основе.
Разработаны и успешно внедрены способы нанесения никелевого защитного покрытия на керамику, пластик, фарфор, стекло и другие неметаллические поверхности.
Виды никелирования
Никелирование в простых домашних условиях проводят двумя способами:
- электролитическим;
- химическим.
Выбор способа зависит от структуры и формы материала.
При электролитическом способе используются вещества, частично или полностью состоящие из ионов и обладающие ионной проводимостью. Никелевое покрытие наносят за счет электрохимических свойств этих веществ. Наибольшее распространение получили электролиты сернокислого натрия и хрома.
В зависимости от степени отражения покрытия различают никелирование:
Функции электролитического никелирования
- матовое;
- блестящее.
Для нанесения матового покрытия используются электролиты без добавок. Изделия с матовым оттенком не имеют металлического блеска.
Блестящее никелирование получают путем добавления в электролит специальных блескообразователей на основе хлорамина, пропаргилового спирта, бепзосульфамида и других окислителей.
Наилучшая защита никелевого покрытия достигается при минимальной пористости защитного слоя. С этой целью производят его омеднение либо используют многослойную структуру материала.
К сведению. При одинаковой толщине многослойные покрытия в несколько раз надёжнее однослойных материалов.
Наиболее распространёнными примерами многослойных материалов являются медно-никелево-хромовые покрытия.
Основными недостатками электролитического никелирования являются:
- высокая степень пористости;
- неравномерность осаждения никеля;
- сложность обработки поверхностей со сложной формой.
Основой метода служит свойство ионов никеля восстанавливаться в жидкой среде. С этой целью используют гипофосфит натрия или другие химические реактивы. Химический способ позволяет обрабатывать изделия со сложной формой поверхности.
Недостатком способа является относительная дороговизна сухих реактивов, используемых для приготовления водных химических растворов.
Проведение электролитического никелирования дома
Электролитическое (гальваническое) никелирование деталей проводят двумя способами:
- погружением деталей в электролит;
- без погружения деталей в электролит.
Первый способ используют при обработке небольших по размеру деталей. Второй способ используют при обработке больших и тяжелых предметов.
Перед никелированием выполняют процесс омеднения металла.
Метод с погружением в электролит
По первому способу поверхность изделия шлифуют наждачной бумагой для снятия оксидной пленки. Затем образец промывают в теплой воде. После этого его обрабатывают содовым раствором и вновь промывают в теплой чистой воде.
Затем в стеклянную или фарфоровую посуду помещают две тонкие медные пластины. Пластины играют роль анодов. Их ставят в вертикальном положении, параллельно друг другу.
Изделие помещают между этими двумя пластинами. Для этого образец подвешивают с помощью проволоки. Проволоку обоими концами прикрепляют к пластинам.
В посуду добавляют водный раствор электролита со следующим составом:
- дистиллированная вода;
- 20%-ный медный купорос;
- 2%-ная серная кислота.
Медные пластины подключают к источнику электроснабжения. Величину напряжения определяют из расчета 15–20 мА на 1 см2 поверхности материала.
К сведению. Никелевый электролит чувствителен к изменениям кислотности. Для поддержания уровня кислотности используют буферные соединения на основе борной кислоты.
В растворе электролита хлорид меди диссоциирует (распадается) на составляющие компоненты. Ионы смещаются к катоду и превращаются в нейтральные атомы. Ионы хлора окисляются у анода.
При пропускании тока через электролит ионы меди переходят в раствор. Из раствора медь оседает на катоде в виде нейтральных атомов. Примеси остаются на дне посуды. Чистота полученной меди составляет почти 100%.
Через 30 минут на детали образуется тонкий слой меди. Воздействие электрического тока вызывает увеличение толщины медного слоя. Чем больше толщина слоя, тем меньшее количество пор остается на обрабатываемой поверхности.
Метод без погружения деталей в электролит
Гальваническое никелирование больших по размеру деталей производят без погружения их в электролит. Для этого используют кисточку из распущенных медных проволок. В качестве кисточки часто используют очищенный от изоляции многожильный медный кабель.
Увеличением напыляемого медного слоя добиваются устранения пористости поверхности образца.
Процесс осаждения никеля проводят аналогично процессу омеднения поверхности. Для этого в емкость добавляют электролит. В состав электролита входят следующие химические реагенты, г/л:
- раствор сернокислого натрия – 310;
- раствор хлористого никеля – 65;
- ортоборная кислота – 45;
- 1,4-бутандиол – 0,15;
- орто-сульфобензимид (сахарин) – 2,0;
- каолин (известь) – 1,0.
В электролит опускают тонкие никелевые пластины. Они играют роль анодов. Между ними помещают изделие. Концы пластин подключают к клемме источника питания с положительным зарядом. Корпус детали присоединяют к отрицательному полюсу.
Для регулирования величины тока используют реостат. Контроль величины подаваемого электрического тока проводят с помощью миллиамперметра. Величина подаваемого тока не должна превышать 6 В. Осаждение никеля проводят при температуре около 50°С и плотности электротока 4–5 А/ дм2. Продолжительность процесса – 3 мин.
К сведению. Никелевое покрытие без подложки имеет довольно слабое сцепление с поверхностью. С целью повышения адгезии используют термическую обработку изделия при температуре 450 градусов.
Завершающий этап обработки детали
Обработанную деталь промывают под потоком чистой теплой воды и подвергают сушке.
Никелированное покрытие обладает матовым оттенком. Для придания блеска деталь полируют.
Никелевые покрытия с дефектами удаляют с помощью анодного растворения в электролите. Для этого в состав электролита включают серную кислоту. Химическую плотность кислоты принимают равной 1,2-2,8 кг/м3. Процесс снятия слоя никеля проводят при температуре 20-25° С и анодной плотности электротока 5 А/дм2.
Проведение химического никелирования дома
Химический способ никелирования в домашних условиях проводят с помощью рабочих растворов. В зависимости от количества сухих реагентов, скорость увеличения никелевого слоя составляет 80 мкм/ч и более.
В состав рабочего раствора входят следующие реагенты, г/л:
- никелевый купорос (порошок сернокислого никеля) – 20;
- галенит (порошок сульфида свинца) – 20;
- ацетат натрия – 15;
- раствор гипофосфита натрия – 25.
Рабочая температура химического раствора– 90°С. При удалении свинцового реагента скорость реакции снижается до 50 мкм/ч и менее.
При достижении рабочей температуры, в емкость с раствором опускают обрабатываемую деталь. Перед проведением никелирования покрытие очищают и обезжиривают.
Изделие выдерживают в рабочем растворе на протяжении 1 часа. По мере испарения добавляют дистиллированную воду.
По завершении процесса деталь вынимают и промывают в теплой воде. После ополаскивания изделие подвергают тщательной сушке. При необходимости тщательно полируют.
Увеличение срока службы никелевого покрытия
Никелевое покрытие может быть подвержено сплошной поверхностной коррозии. Процесс коррозии проявляется только в начальный период. По мере увеличения температуры рабочего раствора, поверхностная коррозия проникает вглубь материала. Затем этот процесс замедляется и полностью прекращается.
Для увеличения срока службы никелевого покрытия используют технологию омеднения. Омеднение позволяет устранить и незначительные дефекты поверхности. Нанесение меди в качестве подложки обеспечивает надежность и долговечность никелевой защиты.
Пористость медного покрытия вызывает разрушение защитного слоя и уменьшает срок службы готового изделия. Металл подложки подвергается коррозии с последующим отслаиванием защитного слоя.
Чаще всего процессам коррозии подвергаются изделия с однослойным защитным покрытием. Многослойные детали подвергаются воздействию вредных факторов в меньшей степени.
Для защиты изделий от повреждения проводят ряд дополнительных мероприятий. Используют специальные добавки, которыми закрывают поры.
К сведению. Для предотвращения потери твердости никелирование стали проводят при температуре 250-300ºС.
Дополнительная обработка деталей для продления срока службы
Никелирование на дому проводят с использованием следующих способов:
- Сухой реактив оксида магния смешивают с водой до кашеобразного состояния. Полученной массой тщательно обрабатывают деталь и погружают ее на несколько минут в 50%-ную соляную либо серную кислоту.
- Рабочую поверхность протирают проникающей смазкой. Затем изделие погружают в очищенный рыбий жир. Излишки жира через сутки удаляют с помощью бензина или других растворителей.
- Большие по размеру детали обрабатывают рыбьим жиром за два прохода. Промежуток между обработками должен составлять не менее 12 часов. Через два дня излишки рабьего жира удаляют.
Использование сплавов никеля с другими металлами способно улучшить физико-химические свойства никеля.
Алюминий способствует повышению электрического сопротивления и коррозионной стойкости никеля.
Вольфрам, молибден и титан увеличивают его термостойкость.
Добавление хрома приводит к повышению стойкости никелевого покрытия в окислительных и восстановительных растворах.
Медь увеличивает сопротивляемость никеля действию различных кислот.
Защита «железа» от коррозии производится в нескольких случаях: при первичной обработке, в целях восстановления повреждения на отдельном участке или декорирования какого-либо образца. При этом используются различные металлы – латунь, медь, серебро и ряд других. Разберемся с технологией никелирования в домашних условиях как одной из самых простых и доступных в плане самостоятельной реализации.
Кроме того, она является и самой распространенной. При покрытии деталей защитным слоем из других металлов тончайшая пленка никеля играет роль промежуточного. Его целесообразно наносить, к примеру, перед .
Примечание. Рецептов использующихся химикатов довольно много. Автор счел правильным привести лишь те, в эффективности которых он убедился лично, нанося защитное никелевое покрытие в домашних условиях.
Единица измерения компонентов – г/л воды (если иное не оговорено). Все использующиеся химикаты разводятся отдельно, тщательно фильтруются и только после этого перемешиваются для получения электролитического раствора.
Подготовка образцов к никелированию
Все мероприятия не только идентичны, но и обязательны, независимо от выбранной технологии нанесения защитного (декоративного) слоя.
Пескоструйная обработка
Цель – максимально убрать ржавчину, окислы (декапирование) и иные инородные наслоения. Вы можете прочесть статью о том, как изготовить в домашних условиях, из подручных материалов. К примеру, переделать краскопульт.
Составы для декапирования
№1. Серная (концентрированная) кислота (75 г) + хромпик (3 г) на полстакана воды. Время выдержки детали в растворе – порядка 20 сек.
№2. Кислота серная (соляная) 5 г + вода (полстакана). Время обработки – до 1 мин.
Шлифовка
Такое тщательное выравнивание способствует получению однородного никелевого слоя и снижает расход подготовленного раствора. В зависимости от значительности дефектов (величины зазоров, царапин) применяется наждачная бумага с разной зернистостью, щетки карцовочные, шлифовочные пасты.
Обезжиривание
Предварительно, после шлифовки, образец промывается под проточной водой для удаления всех налипших фракций. Что использовать (спирт, бензин, уайт-спирит или специально приготовленный раствор), решается на месте. Главное условие – растворитель должен быть «совместим» с материалом основы, подвергающейся никелированию.
В особо трудных случаях, если не помогают имеющиеся в продаже растворители, целесообразно готовить препараты для обезжиривания самостоятельно.
Рецепты водных растворов для стали и чугуна
№1. Едкий натр (10 – 15) + «жидкое стекло» (10) + сода кальцинированная (50).
№2. Едкий натр (50) + фосфорнокислый натрий и кальцинированная сода (по 30) + «жидкое стекло» (5).
Цветных металлов
№1. Фосфорнокислый натрий + хозяйственное мыло (по 10 – 15).
№2. Едкий натр (10) + натрий фосфорнокислый (50 – 55).
- Чтобы проверить качество обезжиривания, достаточно образец смочить водой. Если она покрывает поверхность тончайшей пленкой, без образования капель, это свидетельствует о том, что цель технологической операции достигнута и деталь готова к никелированию.
- Рабочая температура растворов – в пределах +(65 – 85) ºС.
Технологии никелирования
Никелирование электролитическое
Простейшие схемы для домашнего применения представлены на рисунке.
- Сосуд (1) – любой удобной формы и вместимости. Единственное требование – материал должен быть химически нейтрален по отношению к применяемому электролиту. Чаще всего в домашних условиях при никелировании используются емкости из стекла.
- Аноды (2) – никелевые. Чтобы покрытие образца получилось равномерным, однородным, они должны находиться с разных сторон заготовки. Поэтому – не менее 2-х.
- Деталь (3). Она же является катодом. Вывешивается так, чтобы не касалась стенок и днища емкости.
Соединения: плюс источника – с пластинами, минус – с образцом.
Состав раствора для никелирования: сернокислые натрий (50), никель (140), магний (30) + борная кислота (20) + соль поваренная (5).
Условия никелирования: температура +22 (±2) ºС, плотность тока – в пределах 1 (±0,2) А/дм².
Технология никелирования. Включается питание и выставляется требуемое значение тока. Процесс длится от 20 минут до получаса. Степень готовности детали определяется визуально, по оттенку (серовато-матовому) и его однородности.
При дефиците (отсутствии) некоторых компонентов в домашних условиях можно приготовить состав с ограниченным количеством ингредиентов, повысив их долевое содержание на литр воды.
Никель сернокислый (250) – натрий хлористый (25) – борная кислота (30). Но при таком составе электролита меняются условия никелирования. Раствор подогревается примерно до +55 ºС (с целью активизации процесса, как и при ), а плотность тока увеличивается до 4 – 5.
Что учесть
- Качество никелирования во многом зависит от кислотности раствора. Проверяется по окрашиванию лакмусовой бумаги – цвет должен быть красным. При необходимости понизить значение кислотности можно ввести в электролит аммиачный раствор. Дозировка определяется самостоятельно; ориентир – оттенок лакмусового «индикатора».
- Электролитический способ никелирования не всегда эффективен. Если поверхность образца имеет сложный рельеф, то покрытие ляжет неравномерно, а на особо проблемных участках его может и вообще не быть. Например, в пазах, щелях, отверстиях и так далее.
Никелирование химическое
Технология намного проще, так как все, что понадобится – фарфоровая (эмалированная посуда). При этом качество – выше, так как необработанных участков не останется. Все компоненты растворяются в воде, после чего раствор нагревается до температуры примерно +(85 – 90) ºС. И после этого, независимо от применяемой рецептуры, в него вводится натрия гипофосфит (обозначим НГ).
После перемешивания можно приступать к никелированию. Оно состоит в том, что деталь подвешивается из расчета, чтобы была полностью погружена в хим/реактив. Контроль качества прежний – визуально.
Составов для химического никелирования довольно много. Вот некоторые рецепты:
№1. Сернокислые аммоний и никель (по 30) – повышение температуры – НГ (10). Требуемая кислотность – около 8,5.
№2. Хлористый никель (30) + гликолевая кислота (40) – нагрев – НГ 10 (кислотность 4,2 – 4,4).
№3. Натрий лимоннокислый, хлористый аммоний и хлористый никель (по 45) – подогрев – НГ (20; 8,5).
Рекомендация – кислыми растворами (рН менее 6,5) лучше обрабатывать изделия из меди, черных металлов (сплавов), латуни. При этом получается слой, близкий к идеально гладкому. Составы щелочные (рН от 6,5 и выше) применяются, как правило, для никелирования изделий из «нержавейки». Такое покрытие характеризуется качественной сцепкой с основой.
Никелирование натиранием
Целесообразно практиковать при обработке крупногабаритных заготовок, для которых в домашних условиях подобрать емкость нужных размеров проблематично или невозможно. Сама методика несложная, так как при ней гальванические процессы исключаются. Трудность в другом – придется потратить много времени, чтобы подготовить необходимое оборудование и принадлежности. В первую очередь – щетку.
Состав схемы:
Источник постоянного тока с плавной регулировкой в пределах 5 – 15 В (до 2 А). Приобретать его специально для никелирования смысла нет, так как изготовить самостоятельно для человека, закончившего среднюю школу, не составит труда. Понадобится ТР с соответствующей вторичной обмоткой и выпрямитель (мост). Вполне подойдут диоды серии 303 – 305.
Щетка. Достаточно диаметром 25 (±) мм. Ее ручка должна быть из диэлектрика. Если ориентироваться на то, что есть в доме, то оптимальный вариант – сделать из отрезка трубы ПП или ПЭ. С одного торца ручка «глушится» крышкой. В качестве щетинок используется ворс, например, из синтетики.
Ворсинки собираются в пучок, верхняя часть которого обматывается проволокой (нержавейкой), под которую укладывается изогнутая никелевая пластина. Получается аналог малярной кисти. Это – анод схемы. Минус источника подключается к обрабатываемому изделию.
Провода. Хватит на 0,5 «квадрата». В гараже у любого хозяина всегда найдутся подходящие куски.
Рецептура состава
- Сернокислые натрий и никель – 40 и 70.
- Кислота борная – 20.
- Натрий хлористый – 5.
Примечание. Для никелирования по такой технологии можно использовать тот же раствор, что и по методике электролитической (п. 2.1.3.)
Порядок никелирования: в ручку заливается приготовленный электролит, подается напряжение, и щетка планомерно, с прижимом, перемещается по детали. Неудобство в том, что придется постоянно осуществлять контроль над уровнем раствора в рукоятке и регулярно доливать. Но если в домашних условиях хочется покрыть никелем что-то объемное, например, бампер авто, колесные диски, то другого варианта просто нет.
Рекомендация – для упрощения процесса подготовки оборудования вместо щетки можно использовать пластину их никеля. Она играет роль анода. Ее необходимо обернуть в кусок фланели толщиной не менее 4 мм, и рядом с обрабатываемой деталью поставить емкость с электролитом. Технология простая – постоянно смачивая в растворе такой импровизированный электрод, водить им по поверхности образца. Эффект тот же самый, а результат зависит целиком от усердия и аккуратности домашнего мастера.
Итоговая обработка деталей
- Просушка. Если образец имеет сложный рельеф, то необходимо убедиться в отсутствии влаги на всех проблемных участках (пазы, выемки и так далее).
- Герметизация поверхности. Никелевая пленка характеризуется пористостью, даже если покрытие делается в несколько слоев. Следовательно, прямого контакта основы с жидкостью избежать не получится. Дело лишь во времени. Результат – появление коррозии и отслоение никеля.
Чем можно герметизировать поры в домашних условиях:
- Несколько экзотический, но эффективный способ – погружение еще теплого образца в рыбий жир.
- Смешать окись магния с водой, довести до состояния густой сметаны и натереть такой «кашицей» никелированную деталь и опустить на пару минут в раствор (50%) соляной кислоты.
- Обработать поверхность прозрачной, способной проникнуть вглубь структуры смазкой, в 2 – 3 захода.
Излишки препаратов (не раньше чем через 24 часа) легко смываются бензином.
Полировка
На данном этапе никелированной заготовке придается специфический блеск.
Полезная информация
Не всякое «железо» подвергается никелированию. Такая обработка не применяется для олова, свинца и других, менее распространенных в быту металлов и сплавов.
Для более качественного никелирования желательно сделать предварительное омеднение заготовки. Основных причин две.
Первая уже указана – пористость покрытия.
Вторая – с медью слой никеля скрепляется намного надежнее, чем с любым сплавом или чистой сталью. Следовательно, и никелированная деталь будет намного дольше сохранять неизменный привлекательный вид. Если есть возможность сделать в домашних условиях омеднение образца, то это лучшее решение проблемы.
Состав электролита для покрытия стальной детали медной пленкой
Медный купорос (200) + кислота серная, концентрированная (50). Условия обработки образца: плотность тока – 1,5А/дм²; температура – комнатная +22 (±2) ºС.
При проведении никелирования в домашних условиях можно ориентироваться на такие данные – 1 л электролита хватит для обработки детали общей площадью не более 2 дм². Исходя из этого, и определяется потребное количество раствора.
Свойства и области применения покрытия . Основой процесса химического никелирования является реакция восстановления никеля из водных растворов его солей гипофосфитом натрия. Промышленное применение получили способы осаждения никеля из щелочных и кислых растворов. Осажденное покрытие имеет полублестящий металлический вид, мелкокристаллическую структуру и является сплавом никеля с фосфором. Содержание фосфора в осадке зависит от состава раствора и колеблется от 4-6% для щелочных до 8-10% для кислых растворов.
В соответствии с содержанием фосфора изменяются и физические константы никельфосфорного осадка. Удельный вес его равен 7,82-7,88 г/см 3 , температура плавления 890-1200°, удельное электрическое сопротивление составляет 0,60 ом·мм 2 /м. После термообработки при 300-400° твердость никельфосфорного покрытия возрастает до 900-1000 кГ/мм 2 . При этом многократно возрастает и прочность сцепления.
Указанные свойства никельфосфорного покрытия определяют и его области применения.
Его целесообразно применять для покрытия деталей сложного профиля, внутренней поверхности трубок и змеевиков, для равномерного покрытия деталей с весьма точными размерами, для повышения износостойкости трущихся поверхностей и деталей, подвергающихся температурным воздействиям, например, для покрытия пресс-форм.
Никельфосфорному покрытию подвергаются детали из черных металлов, меди, алюминия и никеля.
Этот метод непригоден для осаждения никеля на таких металлах или покрытиях, как свинец, цинк, кадмий и олово.
Осаждение никеля из щелочных растворов . Щелочные растворы характеризуются высокой устойчивостью, простотой корректировки, отсутствием склонности к бурному и мгновенному выпадению порошкообразного никеля (явление саморазряда) и возможностью их длительной эксплуатации без замены.
Скорость осаждения никеля составляет 8-10 мк/час. Процесс идет с интенсивным выделением водорода на поверхности Деталей.
Составление раствора заключается в растворении каждого из компонентов в отдельности, после чего их сливают вместе в рабочую ванну, за исключением гипофосфита натрия. Его приливают лишь тогда, когда раствор нагрет до рабочей температуры и детали подготовлены к покрытию.
Подготовка поверхности стальных деталей к покрытию не имеет специфических особенностей.
После подогрева раствора до рабочей температуры его корректируют 25-процентным раствором аммиака до устойчивого синего цвета, приливают раствор гипофосфита натрия, завешивают детали и приступают к покрытию без предварительной проработки. Корректировку раствора производят главным образом аммиаком и гипофосфитом натрия. При большом объеме ванны никелирования и высокой удельной загрузке деталей корректировку раствора аммиаком осуществляют непосредственно от баллона с газообразным аммиаком, с непрерывной подачей газа к дну ванны посредством резиновой трубки.
Раствор гипофосфита натрия для удобства корректировки готовят с концентрацией 400-500 г/л.
Раствор хлористого никеля обычно готовят для корректировки совместно с хлористым аммонием и лимоннокислым натрием. Для этой цели наиболее целесообразно пользоваться раствором, содержащим 150 г/л хлористого никеля, 150 г/л хлористого аммония и 50 г/л лимоннокислого натрия.
Удельный расход гипофосфита натрия на 1 дм 2 поверхности покрытия, при толщине слоя 10 мк, составляет около 4,5 г, а никеля, в пересчете на металл, - около 0,9 г.
Основные неполадки при химическом осаждении никеля из щелочных растворов приведены в табл. 8.
Осаждение никеля из кислых растворов . В отличие от щелочных кислые растворы характеризуются большим разнообразием добавок к растворам солей никеля и гипофосфита. Так, для этой цели могут применяться уксуснокислый натрий, янтарная, винная и молочная кислоты, трилон Б и прочие органические соединения. Из числа многих составов ниже приведен раствор со следующим составом и режимом осаждения:
Величину рН следует корректировать 2-процентным раствором едкого натра. Скорость осаждения никеля составляет 8-10 мк/час.
Перегрев раствора выше 95° может привести к саморазряду никеля с мгновенным выпадением темного губчатого осадка и выплескиванием раствора из ванны.
Корректировку раствора по концентрации входящих в него компонентов производят лишь до накопления в нем 55 г/л фосфита натрия NaH 2 PО 3 , после чего из раствора может выпадать фосфит никеля. По достижении указанной концентрации фосфита никелевый раствор сливают и заменяют новым.
Термообработка . В тех случаях, когда никель наносят с целью увеличения поверхностной твердости и износостойкости, детали подвергают термообработке. При высоких температурах никельфосфорный осадок образует химическое соединение, что обусловливает резкое повышение его твердости.
Изменение микротвердости в зависимости от температуры нагрева приведено на фиг. 13. Как видно из диаграммы, наибольшее повышение твердости имеет место в диапазоне температур 400-500°. При выборе температурного режима следует учитывать, что для ряда сталей, прошедших закалку или нормализацию, высокие температуры не всегда допустимы. Кроме того, термообработка, проводящаяся в воздушной среде, вызывает появление цветов побежалости на поверхности деталей, переходящих от золотисто-желтого цвета до фиолетового. По этим причинам температуру нагрева часто ограничивают в пределах 350-380°. Необходимо также, чтобы никелированные поверхности перед укладкой в печь были чистыми, так как всякие загрязнения выявляются после термообработки весьма интенсивно и удаление их возможно лишь полировкой. Продолжительность нагрева в 40-60 мин. является достаточной.
Оборудование и оснастка . Основной задачей при изготовлении оборудования для химического никелирования является выбор футеровки ванн, устойчивой к действию кислот и щелочей и теплопроводной. Для опытных работ и для покрытия мелких деталей используют фарфоровые и стальные эмалированные ванны.
При покрытии крупных изделий в ваннах емкостью 50-100 л и более применяются эмалированные баки с эмалями, стойкими в крепкой азотной кислоте. Некоторые заводы применяют стальные цилиндрические ванны, футерованные обмазкой, состоящей из клея № 88 и порошкообразной окиси хрома взятых в равных весовых количествах. Окись хрома может быть заменена наждачными микропорошками. Покрытие производят в 5-6 слоев с промежуточной воздушной сушкой.
На Кировском заводе для этой цели успешно применяют футеровку цилиндрических ванн съемными пластикатовыми чехлами. При необходимости очистки ванн растворы выкачивают насосом, а чехлы извлекают и обрабатывают в азотной кислоте. В качестве материала для подвесок и корзин следует применять углеродистую сталь. Изоляцию отдельных участков деталей и подвесок производят перхлорвиниловыми эмалями или пластикатом.
Для нагревания раствора следует применять электрические нагреватели с передачей тепла через водяную рубашку. Термообработку мелких деталей производят в термостатах. Для крупных изделий используют шахтные печи с автоматическим регулированием температуры.
Никелирование нержавеющих и кислотоупорных сталей . Никелирование производят для повышения поверхностной твердости и износостойкости, а также для защиты от коррозии в тех агрессивных средах, в которых эти стали неустойчивы.
Для прочности сцепления никельфосфорного слоя с поверхностью высоколегированных сталей решающее значение имеет способ подготовки к покрытию. Так, для нержавеющих сталей марки 1×13 и ей подобных подготовка поверхности заключается в ее анодной обработке в щелочных растворах. Детали монтируют на подвесках из углеродистой стали, применяя, если это необходимо, внутренние катоды, завешивают в ванну с 10-15-процентным раствором каустической соды и производят их анодную обработку при температуре электролита 60-70° и анодной плотности тока 5-10 а/дм 2 в течение 5-10 мин. до образования равномерного коричневого налета без металлических просветов. Затем детали промывают в холодной проточной воде, декапируют в соляной кислоте (уд. веса 1,19), разбавленной вдвое, при температуре 15-25° в течение 5-10 сек. После промывки в холодной проточной воде детали завешивают в ванну химического никелирования в щелочном растворе и покрывают по обычному режиму до заданной толщины слоя.
Для деталей из кислотоупорной стали типа IX18H9T анодная обработка должна производиться в хромовокислом электролите со следующим составом и режимом процесса:
После анодной обработки детали промывают в холодной проточной воде, декапируют в соляной кислоте, как это указано для нержавеющей стали, и завешивают в ванну никелирования.
Никелирование цветных металлов . Для осаждения никеля на ранее осажденный слой никеля детали обезжиривают, а затем декапируют в 20-30-процентном растворе соляной кислоты в течение 1 мин., после чего завешивают в ванну для химического никелирования. Детали из меди и ее сплавов никелируют в контакте с более электроотрицательным металлом, например с железом или с алюминием, используя для этой цели проволоку или подвески из этих металлов. В некоторых случаях для возникновения реакции осаждения достаточно создать кратковременное касание железного прута к поверхности медной детали.
Для никелирования алюминия и его сплавов детали травят в щелочи, осветляют в азотной кислоте, как это делается перед, всеми видами покрытий, и подвергают двукратной цинкатной обработке в растворе, содержащем 500 г/л едкого натра и 100 г/л окиси цинка, при температуре 15-25°. Первое погружение длится 30 сек., после чего осадок контактного цинка стравливают в разбавленной азотной кислоте, а второе погружение 10 сек., после чего детали промывают в холодной проточной воде и никелируют в ванне с щелочным никельфосфорным раствором. Полученное покрытие весьма непрочно связано с алюминием, и для повышения прочности сцепления детали прогревают, погружая их в смазочное масло при температуре 220-250° на 1-2 часа.
После термообработки детали обезжиривают растворителями и по мере необходимости протирают, полируют или подвергают другим видам механической обработки.
Никелирование металлокерамики и керамики . Технологический процесс никелирования ферритов заключается в следующих операциях: детали обезжиривают в 20-процентном растворе кальцинированной соды, промывают горячей дистиллированной водой и травят в течение 10-15 мин. в спиртовом растворе соляной кислоты с соотношением компонентов 1:1. Затем детали снова промывают горячей дистиллированной водой с одновременной очисткой шлама волосяными щетками. На покрываемые поверхности деталей кисточкой наносят раствор хлористого палладия с концентрацией его 0,5-1,0 г/л и рН 3,54:0,1. После воздушной сушки нанесение хлористого палладия повторяют еще раз, просушивают и погружают для предварительного никелирования в ванну с кислым раствором, содержащим 30 г/л хлористого никеля, 25 г/л гипофосфита натрия и 15 г/л янтарнокислого натрия. Для этой операции необходимо температуру раствора поддерживать в пределах 96-98° и рН 4,5-4,8. Затем детали промывают в дистиллированной горячей воде и никелируют в том же растворе, но при температуре 90°, до получения слоя толщиной 20-25 мк. После этого детали кипятят в дистиллированной воде, меднят в пирофосфатном электролите до получения слоя 1-2 мк, после чего подвергают бескислотной пайке. Прочность сцепления никельфосфорного покрытия с ферритной основой составляет 60-70 кГ/см 2 .
Кроме того, химическому никелированию подвергаются различные виды керамики, например ультрафарфор, кварц, стеатит, пьезокерамика, тиконд, термоконд и пр.
Технология никелирования составляется из следующих операций: детали обезжиривают спиртом, промывают в горячей воде и сушат.
После этого для деталей из тиконда, термоконда и кварца, производят сенсибилизацию их поверхности раствором, содержащим 10 г/л хлористого олова SnCl 2 и 40 мл/л соляной кислоты. Эта операция производится кисточкой или путем Натирания Деревянной шайбой, смоченной раствором, или же погружением деталей в раствор на 1-2 мин. Затем поверхность деталей активируют в растворе хлористого палладия PdCl 2 ·2Н 2 О.
Для ультрафарфора применяют подогретый раствор с концентрацией PdCl 2 ·2H 2 O 3-6 г/л и с длительностью погружения 1 сек. Для тиконда, термоконда и кварца концентрация снижается до 2-3 г/л с увеличением выдержки от 1 до 3 мин., после чего детали погружают в раствор, содержащий гипофосфит кальция Са(Н 2 РO 2) 2 в количестве 30 г/л, без подогрева, на 2-3 мин.
Детали из ультрафарфора с активированной поверхностью завешивают на 10-30 сек. в ванну предварительного никелирования со щелочным раствором, после чего детали промывают и снова завешивают в ту же ванну для наращивания слоя заданной толщины.
Детали из тиконда, термоконда и кварца после обработки в гипофосфите кальция никелируют в кислых растворах.
Химическое осаждение никеля из карбонильных соединений . При нагревании паров тетракарбонила никеля Ni(CO) 4 при температуре 280°±5 происходит реакция термического разложения карбонильных соединений с осаждением металлического никеля. Процесс осаждения происходит в герметически закрытом контейнере при атмосферном давлении. Газовая среда состоит из 20-25% (по объему) тетракарбонила никеля и 80-75% закиси углерода СO. Примесь кислорода в газе допустима не свыше 0,4%. Для равномерности осаждения следует создавать циркуляцию газа со скоростью подачи 0,01-0,02 м/сек и реверсированием направления подачи через каждые 30-40 сек. . Подготовка деталей к покрытию заключается в удалении окислов и жировых загрязнений. Скорость осаждения никеля составляет 5-10 мк/мин. Осажденный никель имеет матовую поверхность, темно-серый оттенок, мелкокристаллическую структуру, твердость 240-270 по Виккерсу и относительно малую пористость.
Прочность сцепления покрытия с металлом изделий весьма низка и для ее повышения до удовлетворительных величин необходима термообработка при 600-700° в течение 30-40 мин.
Никелирование - нанесение на поверхность изделий никелевого покрытия (толщиной, как правило, от 1-2 до 40-50 мкм).
Никелирование металлов в домащних условиях вполне осуществимый процесс.
Предмет перед никелированием должен быть подготовлен. Обработайте его наждачной бумагой, чтобы удалить оксидную пленку, протрите щеткой, как следует промойте водой, обезжирьте в горячем содовом растворе и промойте еще раз.
Есть два способа никелирования: электролитический и химический.
Электролитическое никелирование металлов в домашних условиях
Перед никелированием выполните предварительное металлического предмета.
Приготовьте электролит (30 г сульфата никеля, 3,5 г хлорида никеля и 3 г борной кислоты на 100 мл воды) и налейте этот электролит в емкость. Для никелирования нужны никелевые электроды - аноды. Опустите их в электролит. Между ними на проволочке подвесьте деталь. Те проволочки, которые идут от никелевых пластинок, соедините вместе и подключите к положительному полюсу источника тока, а деталь - к отрицательному; включите в цепь реостат, чтобы регулировать ток, и миллиамперметр (тестер). Источник постоянного тока с напряжением не более 6 В.
Включите ток, примерно, на двадцать минут. Выньте деталь, промойте и просушите ее. Она покрыта сероватым матовым слоем никеля. Чтобы покрытие приобрело привычный блеск, его надо отполировать.
Недостатки электролитического никелирования - неравномерность осаждения никеля на рельефной поверхности и невозможность покрытия узких и глубоких отверстий, полостей и т.п.
Химическое никелирование
Помимо гальванического способа можно пользоваться еще следующим, весьма несложным способом для покрытия полированной стали или железа тонким, но весьма прочным слоем никеля.
Берут 10%-ный раствор чистого хлористого цинка и постепенно добавляют к раствору сернокислого никеля, пока жидкость не окрасится в ярко-зеленый цвет, затем ее медленно нагревают до кипения, лучше всего в фарфоровом сосуде. Могущая при этом появиться муть не оказывает никакого влияния на никелирование, которое производится следующим образом: когда вышеупомянутая жидкость будет доведена до кипения, в нее опускают предмет, подлежащий никелированию, причем последний предварительно должен быть тщательно очищен и обезжирен. Предмет кипятят в растворе около часа, добавляя время от времени дистиллированной воды по мере ее выпаривания. Если во время кипения будет замечено, что цвет жидкости вместо ярко-зеленого стал слабо-зеленым, то добавляют понемногу сернокислый никель до получения первоначального цвета.
По истечении означенного времени предмет вынимают из раствора, промывают в воде, в которой распущено небольшое количество мела, и тщательно просушивают. Полированное железо или сталь, покрытые указанным способом никелем, весьма прочно держат это покрытие.
Всем привет! Цель статьи заключается в том, чтобы показать процесс никелирования со всех возможных сторон. А именно, как добиться высокого качества покрытия, не слишком потратится на расходные материалы и безопасно произвести гальванические работы. Мы также по возможности изготовим свой собственный электролит с нуля, вместо того, чтобы покупать специальные химические реактивы.
Если вы уже знакомы с процессом омеднения, отметьте следующее, что данный процесс имеет существенные отличия. Никель не очень хорошо растворяется (если вообще растворяется) в уксусе без специальных активаторов.
Никелирование можно использовать во множестве случаев, например:
- Создать антикоррозионное покрытие, что защитит основной металл от окисления и коррозии. Его часто используют в пищевой промышленности, для предотвращения загрязнения пищевых продуктов железом.
- Увеличить твёрдость покрываемого предмета и таким образом повысить долговечность деталей механизмов и инструментов.
- Помочь при спаивании разных металлов.
- Создать всевозможные варианты красивых декоративных отделок.
- Значительная толщина покрытия, может сделать предмет магнитным.
Примечание: Чтобы получить различные виды покрытий (на вид и по свойствам), вам будет нужно добавить дополнительные химические реактивы и металлы для получения желаемого результата. Реактивы изменят пути размещения атомов относительно себя и/или добавляют другие металлы в наносимое покрытие. Если вам нужно получить антикоррозийное покрытие, не добавляйте никаких химических реактивов в электролит, так как они могут оставить на покрытии пятна или сделать его тусклым.
Отказ от ответственности – ацетат никеля, химический состав, который мы будем изготавливать, очень ядовит. Название статьи говорит о том, что вам не нужно играть в безумные игры с сильнейшими кислотами, что могут оставить тяжелые ожоги на коже. При тех концентрациях, с которыми мы будем работать, процесс будет «относительно безопасным». Тем не менее, не забудьте вымыть руки, после того, как закончите работу и не забудьте должным образом вытереть поверхности (на которых или рядом с которыми) могли попасть остатки химического состава.
Давайте начинать.
Шаг 1: Материалы
Почти все расходные материалы можно найти в ближайшем супермаркете. Найти источник чистого никеля немного сложнее, но он не будет стоить больше, чем пару долларов. Также настоятельно рекомендую найти блок питания (AC/DC).
Материалы:
- Дистиллированный 5% уксус;
- Поваренная соль;
- Банка с закручивающейся крышкой;
- 6В батарею;
- Зажимы «крокодильчики»;
- Нитриловые перчатки;
- Бумажные полотенца;
- Кислотный абразив Cameo Stainless Steel and Aluminum Cleaner;
Чистый никель – вы можете «достать» несколькими различными путями.
- Купить две пластины никеля на eBay за ~$5;
- В хорошем строительном магазине можно найти никелированные сварочные электроды;
- Большинство музыкальных магазинов продают никелированные гитарные струны.
Вы также можете удалить никелевые витки/намотки со старых гитарных струн, если у вас трудности с деньгами. Это займёт немного времени, потребуется воспользоваться кусачками и плоскогубцами. Наибольшее количество никеля содержат струны, что состоят из стального ядра, которое в дальнейшем может «загрязнить» электролит.
Кроме этого можно воспользоваться никелированными дверными ручками. Я советовал бы с опаской относиться к этому варианту. Всё из-за того, что существует хороший шанс того, что они просто покрыты никелиподобным покрытием.
- Высоковольтный блок питания (постоянное напряжение). В проекте использовал старый 13.5В зарядник для ноутбука. Можно использовать зарядки для мобильных телефонов или же старый компьютерный блок питания.
- Держатель предохранителя;
- Простой проволочный предохранитель, рассчитанный на приграничные условия эксплуатации выбранного вами блока питания.
Шаг 2: Подготавливаем блок питания
Моя версия стенда довольно сырая, зато она эффективная. Вы можете (и возможно следует) сделать небольшой ящик с банкой, предохранителем и двумя клеммами, что выведены наружу, к которым присоединены крокодильчики для подключения к блоку питания.
В случае, если будете использовать зарядку для мобильного телефона, вам будет нужно выполнить следующие действия:
- Отрезать бочкообразный штекер.
- Разделить два провода и укоротить один из них на 5-8 см. Это поможет предотвратить случайное короткое замыкание.
- Зачистить от изоляции около 6 мм проводов.
- Припаять к одному из них держатель предохранителя и установить в него предохранитель.
В том же случае, если вы будете использовать зарядку для ноутбука будет нужно выполнить следующее:
- Отрезать бочкообразный штекер;
- Используя лезвие, удалите наружную изоляцию. Большинство зарядок имеют один изолированный провод, что обернут во множество медных проводов без изоляции.
- Скрутить медные провода без изоляции вместе, сформировав одну жилу. Это будет «земля».
- Припаять к нему держатель предохранителя.
- Зачистить около 6 мм изолированного провода и связать обо провода используя пластиковую застёжку или изоленту, таким образом он не коротнёт с оголенным проводом.
Намного более сложнее превратить компьютерный блок питания в настольный БП. Поисковик вам в помощь, вы наверняка найдёте пару статей, в которых всё подобно расписано.
Примечание относительно полярностей
При проведении процесса никелирования, нужно заранее определить полярности выводов. Полярность можно определить при помощи мультиметра (режим вольтметра). Если у вас нет под рукой прибора, вы можете смешать щепотку соли с небольшим количеством воды. Возьмите один из «крокодильчиков», подсоедините его к одному проводу и опустите в воду. Повторите подобную процедуру с другим проводом. Крокодильчик, вокруг которого будут возникать пузырьки и будет иметь отрицательную полярность.
Шаг 3: Готовим электролит
В принципе, можно приобрести различные соли никеля, но в этом же нет духа изобретателя. Я покажу, как можно изготовить ацетат никеля, намного дешевле, чем покупать хим. реактивы в магазине.
Заполним банку дистиллированным уксусом, оставив около 25 мм от верха. Растворим немного соли в уксусе. Количество соли не так важно, но не стоит перебарщивать (щепотки должно хватить). Причина, по которой мы добавляем соль, кроется в том, что она увеличивает электропроводность уксуса. Чем больше величина тока, что протекает через уксус, тем быстрее мы сможем растворить никель. Однако, слишком большая величина тока, приведёт к тому, что толщина покрытие будет нещадно низкой. Всё нужно делать с экономией.
В отличии от меди, никель не превратится в электролит, просто полежав некоторое время. Нам нужно растворить никель электричеством.
Поместим два куска чистого никеля в уксус с солью таким образом, чтобы части обоих кусков выглядывали из раствора (находились в воздухе) и при этом не касались друг друга. Закрепим «крокодильчик» на одном куске никеля, после чего подключим его к положительному выводу (полярность мы определили в прошлом шаге). Закрепим второй «крокодильчик» на другом куске никеля и подсоединим его к отрицательному выводу блока питания. Убедитесь в том, что зажимы не касаются уксуса, так как они растворятся в нём и приведут электролит в негодность.
Вокруг источника никеля, что соединён с отрицательным выводом начнут образовываться пузырьки водорода, а вокруг положительного — пузырьки кислорода. Говоря по правде, очень небольшое количество газообразного хлора (от соли) также сформируется на положительной клемме, но если вы не положили значительное количество соли или используете невысокое напряжение, то концентрация хлора, что растворяется в воде, не будет превышать допустимые пределы. Проводить работы следует на улице или в хорошо проветриваемом помещении.
Через некоторое время (в моём случае около двух часов), вы заметите, что раствор стал светло-зеленого цвета. Это ацетат никеля. Если вы получили синие, красные, желтые или любые другие цвета, — это означает, что источник никеля не был чистым. Раствор должен быть прозрачным, если он мутный — источник никеля не был чистым. Раствор и «источники никеля» могут греться во время процесса — это нормально. Если они на ощупь стали очень горячими, отключите питание, дайте им остыть в течение часа, а затем снова включите питание (повторяйте при необходимости). Возможно, вы добавили слишком много соли, что увеличило ток и мощность, рассеиваемую в виде тепла.
Шаг 4: Подготовка поверхности для покрытия
ПРИМЕЧАНИЕ. Некоторые металлы, такие как нержавеющая сталь, не допускают прямого никелирования. Сначала будет нужно создать промежуточный медный слой.
Итоговый результат будет зависит от чистоты поверхности, на которую будет наноситься никелевое покрытие. Даже если поверхность выглядит чистой, всё равно нужно её очистить (мылом или чистящим средством в состав которого входит кислоты).
Вы можете дополнительно очистить поверхность путем обратного гальванического разложения (т.е. «электроочисткой») в течение нескольких секунд. Прикрепите объект к положительному выводу, «пустой провод» к отрицательному выводу и оставьте их в растворе солей уксуса на 10-30 секунд. Это приведет к удалению остаточного окисления.
Большие поверхности можно очистить тонкой стальной щёткой и уксусом.
Шаг 5: Пришло время для гальванизации
В этом шаге в качестве источника питания будет использоваться 6В батарея. Более низкое напряжения (примерно в 1 В) позволит добиться лучшего, более блестящего и более гладкого покрытия. Для гальванопокрытия можно использовать источник питания более высокого постоянного напряжения, но полученный результат будет далек от идеала.
Поместим источник никеля в раствор ацетата никеля и подключим его к положительному выводу батареи. Закрепим другой зажим на объекте, который будет никелироваться и подключим его к отрицательному выходу аккумулятора.
Поместим объект в раствор и подождём около 30 секунд. Достанем его, повернём на 180 градусов и поместим его обратно в раствор еще на 30 секунд. Нужно менять место крепления зажима, чтобы покрыть всю поверхность. В отличие от медного покрытия, зажим не должен оставлять меток «ожогов».
Раствор вокруг объекта должен пузыриться.
Шаг 6:
Никель не окисляется при комнатной температуре и не тускнеет. Можно слегка отполировать поверхность, чтобы получить яркий блеск.
Если никелирование не такое блестящее, как хотелось бы, отполируйте его средством, которое не содержит воска или масла, а затем снова проведите гальванику покрытие.
Добавление небольшое количество олова во время первоначального покрытия, изменит цвет (олово даёт цвет белого металла, такого как серебро). Многие металлы могут быть электрически растворены в уксусе, как никель. Два основных металла, которые не могут быть электрически растворены в уксусе, — это золото и серебро (поверьте, я пробовал). С прошлого эксперимента у меня осталось немного медного электролита, который я смешал с раствором никеля. Результат — матовая, темно-серая, очень твердая поверхность, которая похожа на школьную доску.
Если вы не опытный химик, будьте очень осторожны, добавляя случайные химические вещества к гальванической ванне — вы можете запросто создать какой-то токсичный газ…
На этом всё! Спасибо за внимание.
